Der DUPLA-Sauerstofftest (Verfahren nach Winkler)

DUPLAtest O2:

Der Test wird wieder in dem leuchtend-orangen Überkarton geliefert, der diesfalls etwas größer ausfällt, da insgesamt vier Fläschchen  (A bis D) samt Beschreibung im Inneren untergebracht sind. Auf der Packung ist zu lesen, daß der Test für Süß- und Salzwasser geeignet ist und es ist wieder eine umfangreiche Deklaration der Stoffe, die Besonderheiten aufweisen (ätzend etc.) samt Sicherheitshinweisen auf der Packung. In dem Umfang (Mit Gefahrensymbol und R- und S-Sätzen sowie Erkärung der Sicherheitsmaßnahmen) habe ich bisher noch bei keiner anderen Firma gesehen. Auch auf den betroffenen Fläschchen ist das Gefahrensymbol angebracht. Wenn es dazu ein neues Gesetz geben sollte (bilde mir ein da wo was gelesen zu haben), dann ist es ein Gutes und die Firma Dupla dürfte es recht konsequent auf ihren Tests anwenden.  Das macht den Umgang mit Wassertests viel sicherer. Auch die Haltbarkeit des Tests nach dem Öffnen (12 Monate) ist wieder angegeben.

Die Fläschchen sind mit A - B - C - und D bezeichnet (wobei die ätzenden das B und C sind); die Beschreibung ist wieder genau und ausreichend ausführlich, die Abbildungen sehr brauchbar. Für einen Test sollte man so 20 Minuten einplanen. Es wird dazu der (seperat erhältliche und für praktisch fast alle anderen Tests verwendbare) Testzylinder von Dupla gebraucht. Beim O2-Test wird der Zylinder so richtig ausgenützt, alle Öffnungen etc. kommen zur Anwendung.

Bei der Meßdurchführung wird Aquariumwasser bis ganz oben eingefüllt (überrinnend), dann je 5 Tropfen A und B zugegeben (egal, daß es überläuft) und anschließend ohne Luftblasen mit dem Deckel verschlossen (was sehr gut funktioniert). 30 Sekunden Umschwenken und dann 10 Minuten Ruhe, da soll sich der bildende Niederschlag absetzen. Das kann man bald zu Beginn durch Klopfen des Testzylinders auf den Tisch etwas unterstützen (dauert sonst manchmal "ewig" lange). Dann wird das überstehende Wasser abgelassen (was mit den verschließbaren Öffnugen im Testzylinder sehr praktisch funktioniert) und es kommen 5 Tropfen von C dazu. Der Niederschlag soll sich dann in 5 Minuten Ruhe in eine bräunliche Farbe umwandeln, was zuweilen auch etwas länger dauert. Dann wird mit D zugetropft, bis die Braunfärbung verschwindet, ein Tropfen ist dann 0,5 mg O2 pro Liter.
In der Beschreibung steht, daß man auch Schutzhandschuhe tragen soll, was für Nervösere sicher eine gute Idee ist.

Was mir aufgefallen ist:

* Beim Test wird recht viel mit Wasser und im Wasser gelösten Reagenzien "herumgepanscht" (Überlaufen, auslaufen etc) - man sollte sich gleich vorher eine Kunststoffuntertasse herrichten über der man den Test durchführt, die man in den Wartepausen dann immer wieder  ausleeren, waschen und trocknen kann. Auch den Testzylinder kann man nach den "wäßrigen" Phasen wieder über der Tasse abspülen und abwischen. Recht praktisch sind da so Wasserspritzflaschen, wo durch Druck auf die Flasche ein dünner Wasserstrahl herauskommt.

* Bei zwei der Fläschchen (just bei B und C) ging beim Öffnen (beim Aufschrauben der kindersicheren ! Verschlüsse) der Tropfer mit heraus; da das recht lästig ist sollte man das vorher schon probieren; diesfalls konnte ich durch leichtes (!) Aufweiten des Tropferhalses (mit dem Stiel eines passenden Löffels) den Tropfer dazu bewegen beim Aufschrauben in der Flasche zu bleiben (geschah übrigens nur beim allerersten Mal, nach der Behandlung blieb er in der Flasche).

* Beim Umgang mit den Flüssigkeiten sollte man besonders auf die konzentrierten Tropfen achten (Natronlauge in B und Phosphorsäure in C), die Verdünnten sind verhältnismäßig harmlos (in die Augen sollte aber auf keinen Fall was kommen !)

* In Summe ist der Test zwar zeitraubend aber einfach auszuführen, bei Einhaltung der Sicherheitsmaßnahmen kann überhaupt nichts schiefgehen. Bei entsprechender Kalibrierung (siehe nachher) auch recht genau und er sollte etwa 30 DM kosten.

Testflüssigkeit: dazu wurde ein halber Liter mehrere Stunden belüftetes Leitungswasser mit etwa 26 Grad Temperatur verwendet. Dann ist ein O2-Gehalt von recht genau 8 mg/Liter vorhanden (man kann jahreszeitlich bedingt auch andere Temperaturen verwenden und den entsprechenden O2-Gehalt verwenden um den Test zu kalibrieren).

Temperatur/O2 bei Süßwasser (ca): 15 Grad/10 mg - 20 Grad/9mg - 27 Grad/8mg - 35 Grad/7mg.

Die Kontrollmessung erfolgte mit einem el. Sauerstoffmeßgerät der Fa. UMS-GmbH und zeigte 8,1 mg/Liter Sauerstoff an.

Meßergebnis:

Der Test wurde zur Sicherheit 3 mal durchgeführt und zeigte jedesmal nach 18 Tropfen das Verschwinden der Farbe, d. h. es wurden 9 mg O2 pro Liter angezeigt. Die prozentuelle Fehler liegt somit bei etwas über 10 Prozent; die Genauigkeit der Wiederholungsmessungen war immer exakt 18 Tropfen. Diese Genauigkeit hängt an sich an den ersten Schritten der Messung (luftloser Verschluß etc) und an der genauen Zutropfung der allerletzten Reagenz (sollte gelöstes Fixiernatron sein).

Konsequenz: Wenn man seinen Test mit einer Probemessung mit lange belüftetem Leitungswasser (von genau bekannter Temperatur) kalibriert (und das kann auch noch nach Ablauf der garantierten Funktionsdauer sein) so erhält man einen sehr genauen O2-Test. In diesem Fall muß also das Ergebnis immer durch 9/8 dividiert werden (9/8 ist 1,125 >> 9/1,125= 8)

Der Test sollte bei gemessenen 8 mgO2 für etwa 11 (!) Messungen zu verwenden sein (10 Milliliter der Flüssigkeit in der Flasche D ergeben etwa 200 Tropfen), sodaß überlegenswert ist, die Fixiernatronlösung selber herzustellen, denn die Flüssigkeiten A bis C sollten für 40 Messungen ausreichen. Gegebenenfalls sollte man die Flüssigkeit D recht kostengünstig auch von der Erzeugerfirma DUPLA bekommen können (etwa 12 DM).

Die anschließende Suche nach Wasser mit anderem O2-Gehalt blieb bei mir erfolglos, wo ich die O2-Sonde auch hineinhielt (bewegte) waren so 7,5 bis 9,5 mg O2 vorhanden. Demnach vertraue ich der langebewährten Winklermethode, die ja am Ende der Messung genau dem Sauerstoffgehalt entsprechende entstehende Menge Jod mit Natriumthiosulfat (Fixiernatron) titriert (tropft) und somit auch in anderen O2-Bereichen absolut sicher funktionieren muß.

Gesamtbeurteilung:

O2 zu messen ist entweder etwas zeitraubend (hier beschiebene Methode) oder sehr kostspielig (elektronisch). Der DUPLA-Test O2 folgt einer viele Jahre bewährten Methode und kann, nach der hier beschriebenen Kalibrierung (Einstellung) mit lange belüftetem Leitungswasser bekannter Temperatur, mit Vertrauen auf die Genauigkeit des Tests sehr wohl gut eingesetzt werden. Die Ergiebigkeit des Tests ist durch die einseitige Beschränkung durch Flüssigkeit D eher recht gering; da sollte sich Dupla noch etwas überlegen. Reihenmessungen nach der Methode sind denn etwas aufwendig und zeitraubend. Aber immerhin gibt es hier eine Möglichkeit den "geheimnisvollen" Sauerstoffgehalt recht verläßlich (nach Kalibrierung) zu messen.

Tip: Herstellung der Tropfflüssigkeit der Reagenz D
(ausgerechnet und erprobt von Anton Gabriel)

Jetzt kommt noch das Rezept, wie man die Flüssigkeit D herstellen kann, sodaß man mit dem Duplatest O2 auch alle 40 möglichen Messungen ausnützen kann (wie beschrieben reicht bei 8mg/l O2 die Lösung D nur für knapp über 10 Tests).

Man braucht dazu Fixiernatron (Na2S2O3*5H2O - aus der Drogerie) und destilliertes Wasser; einziges Problem: man braucht die Menge von 12,4 Gramm. Diese Menge löst man zu 100 Milliliter dest. Wasser. Von dieser Lösung verdünnt man nochmals 1 zu 20 (z.B.: 10 Milliliter Lösung mit dest. Wasser auf 200 Milliliter auffüllen - die Lösung ist dann 1/40 normal). Man erhält also mit den 12,4 Gramm (Kosten höchstens ein paar Groschen) 2 Liter verdünnte Lösung wobei ein Tropfen dann 0,5 mg O2/Liter entspricht (genau die Lösung D des Dupla-Tests) das sind also etwa 40000 Tropfen oder 20000 mgO2/Liter. Man kann die Lösung wie im Vorbeitrag mit belüftetem Wasser etc. kalibrieren und hat den Ersatz für die zu geringe Menge der Lösung D im Dupla-Test. Die Eigenbaulösung hält sicher nicht länger als 12 Monate, hin und wieder mal kalibrieren..... Ich schaffte mit der Eigenbaulösung auf Anhieb nach Verdünnung 14 Tropfen (Soll ist 16 bei 8 mgO2/Liter - abhängig von der Tropfengröße). Man füllt in ein Tropffläschen (oder das Original Duplafläschchen.

Wer mag zum Nachmachen, Fixiernatron ist komplett harmlos und in einigen Drogerien erhältlich...