Nach etlichen Versuchen und Variationen ist die Nitratmessung nun so verfeinert, dass man bis 0,1 mg/Liter noch eine eindeutige Anzeige bekommt.
War es bisher so, dass die Reduktion des Nitrates über Nitrit zu Ammoniak verlief und während der Nitritstufe teilweise Nitrit gemessen wurde und dem Nitratwert zugeordnet wird, so wird jetzt neu die Reduktion mittels Zinkstaub und verdünnter Essigsäure (statt verdünnter Schwefelsäure) durchgeführt - die chemische Reaktion bleibt so beim Nitrit stehen, eine weitere Umwandlung zu Ammonium erfolgt nicht. Somit kann der volle Umfang des Nitrits gemessen werden und die Empfindlichkeit der Messung im Vergleich zu bisherigen Methoden um mindestens den Faktor 10 angehoben werden. Nachteilig ist lediglich, dass die Methode (wie auch die bisher beschriebenen Nitratmessungen) keine dauerstabilen Werte liefert - man muss also zu bestimmten Zeiten die Farbe bestimmen - später geht die Färbung zurück. Das behindert die Messung allerdings nicht - wenn man es weiss.
Die Methode ist - wie die bisher beschriebenen Nitratmessmethoden - eine quasiquantitaive - es wird also aus Färbungen unterschiedlicher Intensität und zu unterschiedlichen Zeiten auf den Nitratwert geschlossen. Dadurch ist die "Ablesegenauigkeit" nicht sehr hoch. Aber es ist immerhin schon fast einmalig im Hobbybereich, wenn man unterscheiden kann ob man 0,1 mg Nitrat oder 1 oder 10 mg/Liter Nitrat hat ... und ab so 10 mg gibt es ja gegebenenfalls andere einfachere Methoden (Fertigtests).
Was braucht man dazu ?:
1.) Indollösung. Man löst ein halbes Gramm Indol (gesundheitsschädlich - Gefahrenhinweise beim Kauf und bei Verwendung beachten) in einem halben Liter Spiritus und bewahrt in einer dunkelbraunen Flasche auf. Nach einer Woche ist die Lösung gebrauchsfertig. Sollte die Lösung einmal bräunlich werden, so muß man neu ansetzten. Man gibt eine kleine Menge gleich in ein Tropffläschchen.
2.) 5 - prozentige Schwefelsäure. Läßt man sich entweder aus konzentrierter Schwefelsäure (sehr stark ätzend!) herstellen, oder man bekommt gleich eine schwächer konzentrierte. Man füllt einen Teil vorsichtig in ein Tropffläschchen.
3.) Zinkstaub. Ist billig in größeren Drogerien erhältlich. Man brauch nur ganz geringe Mengen.
4.) Essigsäure etwa 10 Pozent - gibt es in der Drogerie oder Apotheke in verschiedenen Konzentrationen - in destilliertem Wasser verdünnen und einen Teil gleich in eine Tropfflasche füllen.
Man
gibt in ein en Bechermit einem Fassungsvermögen von etwa 30 bis
50 Milliliter 20 Milliliter Aquariumwasser. Dann gibt man 20 Tropfen der
10-prozentige Essigsäure und eine Messerspitze Zinkstaub zu und
läßt etwa 7 Minuten stehen und schwenkt öfter um oder rührt
öfter um. Man läßt den Zinkstaub zu Boden sinken und füllt
dann genau 10 Milliliter des reinen überstehenden Wassers in einen kleinen
Becher mit Fassungsvermögen von etwa 25 Milliliter (innen weißes
Gefäß oder durchsichtiges und stellt auf weißen Karton).
Die Schichthöhe des Wassers solte 2 bis 3 cm betragen. Nun gibt man
7 Tropfen der verdünnten Schwefelsäure und 3 Tropfen der
Indollösung zu und wertet den entstehenden Farbton aus. Am Besten ist
es wohl, dass man sich einmal eine Kalibrierlösung für Nitrat ansetzt
(sie dort) und seine Zeiten und Farben
bestimmt - so hat man die sicherste Aussage über die Nitratwerte. Auf
jeden Fall muss man sich neben das Messwasser ein gleiches Gefäß
mit Wasser aber ohne Messchemikalien stellen, um die Färbung
und Beginn der Farbentstehung eindeutig feststellen zu
können.
Bei mir ergaben sich folgende Anzeigen:
10 mg Nitrat pro Liter: beginnende Rosafärbung nach 5 bis 10 Sekunden - deutliche intensive Rosafärbung bis nach 1 Minute - haltbar bis über 3 Minuten.
1 mg Nitrat pro Liter: beginnende leichte Rosafärbung nach etwa 50 Sekunden - gegen Blindprobe eindeutig zu sehen - vergeht nach etwa 3 Minuten.
Für den Wert von 0,1 mg/Liter muss man ein schlankes Becherglas mit allen Reagenzien und Wasser mal 5 nehmen - wieder ein gleiches Becherglas mit unbehandeltem Wasser (50 Milliliter) zum Vergleich - die Schichtdicke ist von oben so mindestens 5 Zentimeter, dann erkennt man bei 0,1 mg/Liter Nitrat ab 30 bis 50 Sekunden eben eine gerade wahrnehmbare (gegen Blindprobe erkennbar) leichte Rosafärbung.
Alle Werte gelten für Salzwasser - im Süßwasser dürften die Messwerte von untergeordneter Bedeutung sein.
Man kann sich natürlich auch verschiedene Zwischenwerte messen und so die Abstufung noch genauer machen. Für mich war wichtig, dass man einmal überhaupt mit relativ einfachen Mitteln unter dem Wert von 1 mg/Liter noch eine Anzeige bekommt. Meine heutige Messung in meinem Minibecken ergab einen Wert von etwa 0,2 mg/Liter.
Grundsätzlich wir hier Nitrat plus Nitrit gemessen - bei einem eingefahrenen Salzwasserbecken ist allerdings Nitrit praktisch nicht nachweisbar.
Viel Erfolg, Anton Gabriel.
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