Strontiummessung

der von mir entwickelte Strontiumtest dürfte weltweil wohl die einzige veröffentlichte Strontiummeßmöglichkeit für Hobbyanwendung sein ... dauert nicht gerade kurz, hat etliche Meßschritte ist aber genau und relativ billig.

Das Bild der Hammerkoralle wurde mir netterweise von
Manuela und Robert aus der Gegend von Kassel übersandt

1.) Allgemeine Grundlagen

Strontium ist im Meerwasser ein Stoff, der u.a für die Bildung von Korallen  (Steinkorallen) unbedingt erforderlich ist. Die Unsicherheit in Dosierung von Additiven kann man mit der Messung beseitigen ...

1.1) Allgemeine Überlegungen:

Wasserhärte: 1 Grad deutscher Härte entspricht 10 mg CaO bzw 7,14 mg Ca bzw 7,1 mg MgO bzw. 4,28 mg Mg bzw 18,18 mg SrO bzw. 15,9 mg Sr.

Anteil von Strontium im Härteanteil von Meerwasser: etwa 0,00177 Prozent und ohne Mg noch immer nur 1,07 Prozent -->> direkte Titration mit und ohne Sr zu ungenau/unmöglich.

1.2) EDTA:

1 ml 1/10 n EDTA auf 100 ml sind 5,6 Grad deutscher Härte

10 mg/Liter Strontium entsprechen 0,63 Grad deutscher Härte

2 mg/Liter Strontium entsprechen recht genau 0,125 (1/8) Grad deutscher Härte

30 mg Sr/Liter - 1,88 Grad Härte (für Vergleichslösung interessant)

usw.

Strontiummessung

2.) Der praktische Teil

2.1) Grundsätzliches

Für Strontium alleine gibt es keine praktikable Meßmethode (für den Hobbychemiker). So kann es an sich nur gemeinsam mit Magnesium und Calzium gemessen werden (dafür gibt es Farbindikatoren. Das Problem dabei ist, es gibt im Meerwasser ein paarhundert Milligramm Calzium, viele hundert Milligramm Magnesium und nur so etwa 8 Milligramm Strontium. Das Meßverfahren zielt daher darauf ab, Calcium und Magnesium so zu separieren bzw. auszufällen, daß für die Messung eben nur mehr Strontium überbleibt.

2.2) Allgemein:

Die Messung erfolgt nun so:

• In etwas Aquariumsalzwasser wird mittels Natronlauge das Magnesium als Magnesiumhydroxyd ausgefällt und nach Absetzen der überstehende klare Teil des Wassers (ohne Magnesium aber mit Calcium und Strontium) weiterverwendet.
• Nach Zugabe des Indikators wird mit EDTA genau bis zum Farbumschlag getropft. Jetzt ist alles Ca und Sr mit EDTA gebunden.
• Zugabe einer genau bemessenen Calziumflüssigkeit, dadurch wird das jetzt zugegebene Calzium das zu messende Strontium aus der Bindung mit EDTA verdrängen, da die Bindung von Strontium viel schwächer ist als die von Calzium.
• Das jetzt ungebundene Strontium kann mit Ammoniak und Natriumbikarbonat gefällt werden.
• Das übriggebliebene Calzium wird wieder mit EDTA genau bis zum Farbumschlag getropft.
• Die Anzahl Tropfen, die für die vorher zugegebene genau bemessenen Calziumlösung verbraucht worden wären, abzüglich der Tropfen die jetzt nach Ausfällung des Strontiums verbraucht wurden, ergibt die Menge des Strontium.

2.3) Die praktische Messung:

Man braucht dazu:

1. Natronlauge 40 Prozent in einer Tropfflasche (achtung ätzend).
2. Calconindikator.
3. EDTA 1/2 Grad Härte pro Tropfen auf 10 Milliliter in Kunststofftropfflasche.
4. EDTA 1/8 Grad Härte pro Tropfen auf 10 Milliliter in Kunststofftropfflasche.
5. Calziumnormal.
6. Ammoniak 25 Prozent in Tropfflasche (achtung ätzend).
7. Natriumbikarbonat.

Die einzelnen Reagenzien werden ab jetzt mit SR1 bis SR7 bezeichnet. Dann braucht man noch destilliertes Wasser.
Außerdem braucht man noch: 1 Meßzylinder (oder ähnliches schlankes, hohes Gefäß) mit Inhalt mindestens 50 Milliliter zum Ausfällen des Magnesium mit Natronlauge. 2 kleine Meßbecher (etwa 25 Milliliter) mit Markierung bei 10 Milliliter für die eigentliche Meßung. Je 1 kleiner Kunststofflöffel für die Dosierung des Calconindikators und des Natriumbikarbonats. 1 Kunsstoffspritze (Apotheke) mit 1 Milliliter Inhalt/Markierung für die genaue Einbringung der Meß-Calziumlösung.

Das Bild ist nur Tarnung ;-) So schwer ist die Messung auch wieder nicht :-)

Meßdurchführung:

1. Bestimmung des Tropfenverbrauchs des Calziumnormals ( kann man sich sparen, wenn man die Calziumlösung genau genug und stabil genug herstellen kann):
   dazu gibt man in einen der kleinen Meßbecher genau 10 Milliliter destilliertes Wasser und anschließend mit der Spritze genau 1 Milliliter SR5 (die Spritze darf NUR für das Calziumnormal verwendet werden, sonst kommt es zu Fehlmessungen). Dazu kommen 4 Tropfen SR1 und eine kleine Löffelspitze SR2 - dann wird umgeschwenkt (Die Menge SR2 sollte man so bemessen, daß das Wasser eindeutig gefärbt aber noch gut durchscheinend ist, hat man nach ein paar Versuchen gut im Griff). Das Wasser färbt sich rosa.
   Jetzt wird solange SR4 zugetropft (jedesmal nachher etwa 10 Sekunden schwenken), bis die Farbe in violettblau umschlägt. Um es ganz genau zu machen, schüttet man die Hälfte der gefärbten Flüssigkeit in den anderen kleinen Meßbecher und gibt noch einen Tropfen in einen der Meßbecher zu. Kommt es noch zu einer Andersfärbung (kann man jetzt sehr gut durch Farbvergleich der beiden Meßbecher beobachten) so schüttet man wieder zusammen, mischt und trennt wieder gleichmäßig auf beide Meßbecher und fährt fort, bis keine Farbveränderung mehr wahrgenommen werden kann. Dann hat man eine Tropfenanzahl, die man sich notiert (es sollten etwa 15 Tropfen sein).
   Diese Vormessung muß man nur ab und zu mal machen, damit man auf eventuelle geringfügige Veränderungen der Meßflüssigkeiten reagieren kann (in die Berechnung am Schluß richtig einsetzen kann).
2. In den größeren Meßzylinder etc. kommen etwa 50 Milliliter Aquariumsalzwasser und pro 10 Milliliter 5 Tropfen SR1 (also etwa 25 Tropfen). Man rührt um und wartet etwa 1 Stunde, bis sich die trübe weiße Magnesiumhydroxydmenge unten absetzt und schüttet dann aus dem klaren überstehenden Wasser 10 Milliliter in einen der kleinen Meßbecher zur weiteren Messung. Sollte die Absetzung nach einer halben Stunde noch nicht richtig funktionieren, rührt man noch einmal kräftig um, damit wird die Absetzung sehr beschleinigt.
3. Man fügt eine kleine Löffelspitze SR2 zu den 10 Milliliter klarem Probewasser zu (siehe auch Punkt 1) und schwenkt um, die Flüssigkeit färbt sich rosa.
4. Man tropft so lange SR3 zu (dazwischen immer einige Sekunden umschwenken), bis eine Farbveränderung beginnt (rosa wird dunkler in Richtung violett). Jetzt tropft man SR4 zu und beobachtet bis keinerlei Farbveränderung mehr feststellbar ist. Man verwendet dazu die Methode mit 2 Meßbechern wie vorher im Punkt 1 beschrieben.
5. Man fügt genau 1 Milliliter (mit Spritze) SR5 dazu, die Lösung wird wieder rosa oder lila.
6. Man fügt 2 Tropfen SR6 und eine kleine Löffelspitze (etwa 3 mal so viel wie Indikator laut Punkt 3 bzw. 1) SR7 zu und schwenkt um, bis das Pulver gelöst ist. Dann wartet man 10 Minuten und schwenkt hin und wieder um.
7. Jetzt tropft man SR4 zu, bis keine Farbveränderung (in Richtung blau) mehr feststellbar ist (zwischendurch nach jedem Tropfen immer etwa 10 Sekunden schwenken), man nutzt die genaue Meßmöglichkeit mit 2 Meßbechern wie im Punkt 1 beschrieben. 1 Tropfen SR4 entspricht 2 Milligramm Strontium pro Liter; die Ausrechnung erfolgt so:
8. Wenn bereits mit dem ersten Tropfen keine Farbveränderung mehr zu erreichen ist (Flüssigkeit ist bereits unveränderbar blau bzw. blauviolett), so hat das Wasser 30 Milligramm pro Liter Strontium oder mehr. Ist der Verbrauch genau die Tropfenanzahl der Vormessung gemäß Punkt 1 (also z.B.: 15) so ist der Strontiumgehalt Null. Dazwischenliegende Werte errechnet man aus der Tropfenanzahl gemäß Punkt 1 minus der jetzt verbrauchten Tropfen mal 2.
   Beispiel: Der Tropfenverbrauch nach Punkt 1 ist 15, die jetzt verbrauchten Tropfen sind 10, so ergibt sich ein Strontiumgehalt von 15 minus 10 ist 5 mal 2 ist 10 Milligramm Strontium pro Liter.

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